平行高壓反應釜作為多通道同步反應的核心設備,廣泛應用于化工、材料、制藥等領域的催化、合成實驗??茖W選型 + 規范實操,既能保障實驗安全與數據準確性,又能延長設備使用壽命。本文從選型核心要點、實操流程兩大維度,拆解具體操作方法。
一、 平行高壓反應釜選型核心要點
1. 明確反應工況參數
壓力與溫度范圍:根據實驗的最高反應壓力、溫度,選擇額定參數高于實驗值 20%~30% 的設備,避免長期滿負荷運行。例如高溫高壓合成實驗,需優先選耐溫≥300℃、耐壓≥10MPa 的型號。
反應介質特性:若介質為強酸、強堿、強腐蝕性流體,釜體材質需選哈氏合金、鈦合金;常規有機溶劑反應可選用 316L 不銹鋼;對潔凈度要求高的生物醫藥實驗,可選擇內襯聚四氟乙烯的釜體。
通道數量與容積:小試篩選實驗優先選 6/8/12 通道的微型反應釜(單釜容積 10~50mL);中試放大實驗則需匹配更大容積(100~500mL / 釜)的設備,確保與后續量產工藝銜接。
2. 關注設備核心配置
攪拌系統:固液混合、高粘度反應需選磁力耦合攪拌(無泄漏風險),攪拌槳類型根據反應需求選槳式、錨式或渦輪式,轉速可調范圍建議 0~1500r/min。
密封與安全裝置:高壓工況必須配備雙重密封結構(機械密封 + 墊片密封);設備需自帶超壓泄壓閥、溫度過載報警功能,防止安全事故。
溫控與控壓精度:平行實驗對一致性要求高,需選溫控精度 ±0.5℃、控壓精度 ±0.1MPa 的設備,確保各通道反應條件同步。
3. 適配實驗室配套條件
安裝空間:提前測量實驗室臺面尺寸,確認設備的長 × 寬 × 高是否適配,同時預留通風、散熱空間。
介質供給與排放:檢查設備是否兼容實驗室的氣體管路(如氫氣、氮氣)、廢液收集系統,避免后續改造麻煩。
二、 平行高壓反應釜實操指南
1. 實驗前準備工作
設備檢查:開機前檢查泄壓閥是否復位、攪拌槳是否卡滯、各通道密封墊是否完好;接通電源后,測試溫控、控壓系統是否正常顯示。
介質裝填:按實驗配方,將反應物料緩慢加入各反應釜,裝填量不超過釜體容積的 70%,防止反應過程中物料膨脹溢出;若需通入惰性氣體,先進行 3 次抽真空 - 充氮氣置換,排除釜內空氣。
參數設定:在控制面板輸入反應溫度、壓力、攪拌轉速、反應時間,確認各通道參數一致后,啟動運行程序。
2. 實驗過程操作規范
實時監控:實驗期間定時記錄各通道的溫度、壓力數據,若出現參數異常波動,立即暫停運行并排查原因。
避免違規操作:嚴禁超溫超壓運行;攪拌系統需先啟動攪拌再升溫,防止物料局部過熱;禁止在設備運行時拆卸釜蓋或管路。
緊急情況處理:若發生超壓報警,立即打開泄壓閥緩慢卸壓;若出現泄漏,先切斷電源和氣源,再進行后續處理。
3. 實驗后清潔與維護
卸壓與卸料:反應結束后,待釜體自然冷卻至室溫,緩慢開啟泄壓閥卸壓,再打開釜蓋取出反應產物;卸料后及時清理殘留物料。
清潔保養:用清水或適配的溶劑清洗釜體和攪拌槳,腐蝕性介質反應后需用稀堿 / 稀酸中和清洗,晾干后涂抹防銹油;密封墊若老化需及時更換。
設備存放:清潔后的反應釜置于干燥通風處,斷開電源和氣源,定期(每月)進行空載試運行,檢查各部件運行狀態。