一、實驗室加氫反應(yīng)釜操作前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查
檢查釜體、釜蓋、密封面是否完好，無損傷或腐蝕。
確認(rèn)攪拌器、轉(zhuǎn)動部分、附屬設(shè)備(如溫度計、壓力表)運行正常，無雜音。
檢查安全閥、爆破片等安全裝置是否在有效期內(nèi)且功能正常。
確保管路、閥門無泄漏，氫氣檢測儀安裝到位并處于工作狀態(tài)。
環(huán)境準(zhǔn)備
清除釜內(nèi)、釜外易燃易爆物品，確保空氣流通。
實驗室需符合防爆要求，多臺反應(yīng)釜應(yīng)分開放置，用防爆墻隔開，并設(shè)置通向室外的安全通道。
操作區(qū)域消除靜電(如接地裝置)，使用防爆電器設(shè)備。
物料準(zhǔn)備
準(zhǔn)備反應(yīng)所需的介質(zhì)、催化劑，檢查其質(zhì)量和數(shù)量是否符合工藝要求。
催化劑需活化完畢，避免因失活導(dǎo)致反應(yīng)異常或局部過熱。
二、操作步驟
投料與密封
清洗反應(yīng)釜，確保無雜質(zhì)殘留。
加入反應(yīng)介質(zhì)和催化劑，加料數(shù)量不超過釜體容積的2/3(液面)。
均勻?qū)ΨQ擰緊釜體釜蓋的螺栓螺母，確保密封性。
氣密性測試
通過管路連接氮氣鋼瓶和反應(yīng)釜液相口，充入氮氣至1MPa，關(guān)閉進氣閥，觀察壓力變化，確認(rèn)無泄漏。
用肥皂水檢查閥門、管路連接處是否漏氣，如有泄漏需重新緊固。
氮氣置換
打開排氣閥，將釜內(nèi)壓力排至0.01MPa后關(guān)閉。
重復(fù)充入氮氣、排氣操作三次，徹底置換釜內(nèi)空氣。
氫氣置換
連接氫氣鋼瓶，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進氣閥和氫氣減壓閥。
重復(fù)充入氫氣、排氣操作三次，置換釜內(nèi)氮氣。
反應(yīng)條件設(shè)定
設(shè)定加熱溫度和攪拌速度，開啟加熱和攪拌設(shè)備。
加熱過程中密切監(jiān)控溫度，避免溫度過沖(通常溫度≤設(shè)計值的80%)。
反應(yīng)過程監(jiān)控
實時記錄溫度和壓力數(shù)據(jù)，確保壓力在安全范圍內(nèi)(通常壓力≤安全閥設(shè)定值)。
每隔半小時檢查壓力變化，如壓力減小需補充氫氣。
觀察攪拌器運轉(zhuǎn)情況，確保轉(zhuǎn)速穩(wěn)定，防止催化劑沉積或局部反應(yīng)劇烈。
三、操作后處理
反應(yīng)結(jié)束處理
停止加熱和攪拌，緩慢排放氫氣至安全壓力(<0.1MPa)。
充入氮氣至0.2MPa，關(guān)閉進氣閥，緩慢打開排氣閥放出混合氣體。
重復(fù)充入氮氣、排氣操作三次，用真空泵抽出液面上的氣體。
取樣與放料
緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力為0.2MPa后關(guān)閉。
緩慢打開取樣閥，取樣后清潔取樣口，防止易燃物殘留。
打開排氣閥和取樣閥，從底閥放料。放料完畢后立即關(guān)閉底閥門。
注意：放料過程中如有灑漏，需立即用濕毛巾蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸破壞易燃物質(zhì)。
設(shè)備清洗與維護
反應(yīng)結(jié)束后立即清洗反應(yīng)釜，清除殘留催化劑和產(chǎn)物，避免腐蝕或堵塞。
清洗時注意不要將水或其他液體流入加熱爐內(nèi)及接線盒內(nèi)，防止加熱器斷路損壞。
定期檢查密封件(如O型圈、墊片)，按時更換老化部件。
長期停用的反應(yīng)釜應(yīng)清洗干凈，存放在清潔干燥無腐蝕的地方。
四、實驗室加氫反應(yīng)釜安全注意事項
個人防護
操作人員需佩戴防爆面罩、耐壓手套、長袖實驗服、長褲和不露趾的鞋子。
若存在爆炸或飛濺風(fēng)險，需在安全眼鏡或防飛濺化學(xué)護目鏡的基礎(chǔ)上佩戴防護面罩。
在反應(yīng)體系溶劑填充或取出過程中，應(yīng)根據(jù)溶劑的物理化學(xué)性質(zhì)佩戴呼吸防護裝置及相適應(yīng)的手套。
操作規(guī)范
嚴(yán)禁帶壓拆卸設(shè)備部件，反應(yīng)未結(jié)束或未充分泄壓時，嚴(yán)禁強行打開釜蓋。
禁止在加氫釜附近進行產(chǎn)生火花的作業(yè)，禁止穿釘子鞋操作。
304及316L、鈦等材質(zhì)的氫化反應(yīng)釜不耐強酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
應(yīng)急處理
實驗室應(yīng)配備滅火器(CO?或干粉型)、緊急泄壓閥及應(yīng)急通風(fēng)系統(tǒng)。
發(fā)生氫氣泄漏時，立即停釜，通風(fēng)并排查原因。
操作過程中如遇火災(zāi)，需立即切斷電源，使用滅火器撲救，并及時向?qū)嶒炇野踩芾砣藛T報告。
